Elementanalyse

Bestemmelse av forurensninger, additivelementer og slitasjemetaller i olje. Analysen avdekker 17 elementer i ppm (Al, Fe, Cr, Cu, Ni, Pb, Sn, Mo, V, Si, Ba, Mg, Zn, P, Ca, Na og K). Dette er elementer som representerer slitasjemetaller, korrosjonsmetaller, additivelementer og forurensninger i olje.

Instrument: ICP–OES
Metode: ASTM D5185

Instrumentet kalibreres for de elementer som er aktuelle. Gjelder for stoffer som er løst i oljen eller finnes i partikler <4-5 μm.

Detaljer:

Induktivt koblet plasma er optisk emisjonspektrometri (ICP-OES) er en teknikk som brukes for bestemmelse av grunnstoff i en prøve. Prøven blir omdannet til areosoler og sprøytes inn i plasma. Den høye energien i plasma bryter ned prøven og eksitere elementene. Når elementet går tilbake til sin grunntilstand sendes det ut energi. Denne energien er unik for hvert enkelt element og kan detekteres.

Syretall (TAN)

Analysen avdekker om det er tilkommet eller blitt dannet syrlige komponenter i oljen. Årsaker til dette kan være oksidering eller annen kjemisk reaksjon. Analyseparameteren er speciellt viktig i systemer hvor oljen er brukt i lang tid, samt i smøreoljer for kjølekompressorer eller luftkompressorer hvor det er en gass med i bildet.

Instrument: Titrator
Metode: ASTM D664(modifisert) / ASTM WK48004

Bestemmelse av syretall ved hjelp thermotitrering: Gjelder for petroleumsprodukter og smøremidler som er løselig eller nær løselig i blanding av toluen og isopropanol.

Detaljer:

I en kjemisk reaksjon vil det skje en endring av temperatur. Temperaturendringen kan skje enten eksotermt eller endotermt. Ved eksoterm reaksjon vil det frigis energi i form av varme og en endoterm vil absorbere energi fra omgivelsene. Det vil si at hvis vi har en eksoterm reaksjon vil væsken bli varmere mens ved en endoterm vil væsken bli kaldere.
Ved bestemmelse av syretall benytter vi oss av en endoterm reaksjon.
I analysen brukes en titranten som vil reagere med syren i prøven til syren er bruk opp. Det vil da bli et overskudd av titrant. Overskuddet av titrant vil da reagere med en tilsatt katalytt. Reaksjonen mellom katalytten og titranten er endoterm. Det vil skje et temperaturfall som detekterers av en termoprobe. Ut fra mengde titrant benyttet til temperaturomslag kan syretallet beregnes.

Basetall (TBN)

Analysen avdekker basereserven i en olje. Dette er relevant i motoroljer samt i konserveringsoljer.

Instrument: Titrator
Metode: ASTM D2896 / ISO 3771

Detaljer:

Bestemmelse av Basetall ved hjelp av potentiometrisk syretitrering. Gjelder for petroleumsprodukter og smøremidler som er løselig eller nær løselig i blanding av toluen og isopropanol. Bestanddeler med basiske egenskaper kan være: organiske og uorganiske baser, amino-forbindelser, salter av svake syrer, salter av tungmetaller.

Tetthet / Densitet

Tetthet kan gi en indikasjon på hvilket produkt som er benyttet, og om det eventuellt er innblanding av produkter med annen tetthet.

Instrument: Densiometer
Metode: ASTM D4052 / ISO 3675

Detaljer:

Bestemmelse av en væske’s tetthet ved hjelp av Densitometer. Gjelder for petroleumsprodukter med viskositet <15000 cSt ved testtemperatur. Instrument kan brukes for alle væsker, pasta og lignende. Viskøse væsker skal være ca 15 grader varmere enn temperatur det skal måles på. Oljer som inneholder gass må avgasses før måling. Temperaturområde: 5-90 °C

pH

pH måles i vannbaserte væsker, som indikerer om væsken er sur (lav pH), nøytral (pH 7) eller basisk (høy pH). Industrielle væsker med lav pH kan resultere i korrosjon/rust. Høy pH betyr ofte at væsken inneholder antirustegenskaper, mens svært høy pH kan bety forurensing av basisk substans.

Instrument: pH meter
Metode: Inhouse

Gjelder for vandige løsninger/kjemikalier med pH 0-13

Mikrober i olje/drivstoff

Mikrober i olje eller drivstoff kan forårsake tette filter (masse fra mikrober), samt vil kunne danne et korrosivt miljø som igjen kan føre til rust/korrosjon.

Metode: IP613

Detaljer:

Påvisning av levedyktige aerobe mikrober i petroleumsprodukt. En gitt mengde prøve tilsettes et glass med en egnet gel. Hvis det er mikrober tilstede vil disse trives svært god i denne gelen og vokse og formere seg slik at de blir synlig, kan påvises og kvantifiseres etter gitt tid og temperatur.

Mikrober i vann/væske

Mikrober i vann vil kunne skape sedimenter/slim som igjen vil tette filter og påvirke væskens egenskaper.

Metode: TTC/M Dipslides

Påvisning av levedyktige mikrober i vandige væsker. Prøve tilsettes et glass med en egnet gel. Hvis det er mikrober tilsdede vil disse trives svært god i denne gelen og vokse og formere seg slik at de blir synlig og kan påvises.

Flammepunkt

Ved å måle flammepunkt i en motorolje vil en kunne få en indikasjon på om det er innblandet annet, mer brennbart væske som feks. diesel i olje eller bensin i diesel.

Instrument: Flammepunktsmåler
Metode: ASTM D7094/ISO3679 eller ASTM D6450 (korrelerer til ASTM D93 for brukte oljer).

Denne metoden omfatter petroleumsprodukter og drivstoffer med biodiesel med flammepunkt I området 5 til 420°C.

Isoleringsevne / gjennomslag

Veldig aktuellt i oljer som skal isolere en spenning, feks i transformator. Partikler og fukt vil lede strøm og resultere i lavere gjennomslagsspenning. Lav gjennomslagsspenning i en isolasjonsolje vil kunne ha katastrofale konsekvenser.

Instrument: Gjennomslagsinstrument
Metode: ASTM D1816 / ASTM D877 / NEK 240-3

Detaljer:

Spenningen økes mellom elektrodene til det oppstår et gjennomslag i oljen. Når dette skjer registreres det, og ved å kjenne avstanden mellom elektrodene, kan man beregne oljens isolerende egenskaper opp til 60 kV.

Filtreringsegenskap olje

Testen kan brukes til å sammenligne en oljes filtreringsegenskaper med enten referanseprøve eller nyoljeverdier.

Instrument: Diverse
Metode: ISO 13357-2

Et nøyaktig volum av prøve (hydraulikkolje) filtreres under et gitt trykk igjennom et 0,8µm membranfilter. Tiden tas på gitte volumer.

Vanninnhold KF

Vann i olje er en av de vanligste problemstillingene. Kan resultere i rust/korrosjon, mikrobevekst, kavitering og betydelig reduserte smøreegenskaper. Forskjellige oljer har forskjellige egenskaper med tanke på vann. Noen oljer vil fort skille ut vann til fritt vann, mens andre oljer er konstruert for å holde så mye vann som mulig oppløst i oljen. Kilder til vann er ofte kondens, kjølevann, sjøvann og miljø.

Instrument: KF titrator
Metode: ASTM D664-c

En oljeprøve veies inn i en vial som føres ned i en ovn med en temperatur på 110-150 °C. Varmen får vannet i oljen til å fordampe, og en strøm av tørr nitrogen føres ned i vialen og tar med seg dampen ned i titreringscellen med Karl Fisher reaksjonsløsning. Jod genereres coulometrisk ved anoden. Jod reagerer med vann og vil dermed forbrukes så lenge det er vann tilstede. Vannet som tilføres blir dermed titrert coulometrisk til et definert endepunkt og man får et skarpt spenningsfall når spor av jod er tilstede i løsningen. Dette detekteres av en elektrode og generering av jod opphører. Mengde vann tilsatt er lik mengde jod generert ved elektroden.

Vanninnhold, metningsgrad

Ved over 50% metning vil en kunne begynne å se tendenser til dannelse av frie vanndråper, og ved 100% er det fritt vann i oljen. Fritt vann er da en egen fase under oljen. I forbindelse med fritt vann kan problemer som rust/korrosjon, mikrobevekst, kavitering og reduserte smøreegenskaper oppstå.

Metningspunkt: det punkt der vanninnholdet er så høyt at det ikke lenger kan løses i oljen men skilles ut som vanndråper. Visuelt blir oljen da uklar. For noen oljer kan det for eksempel skje ved 200 ppm og for andre ved 3000 ppm. Prinsippet for å måle % Metning er at oljens evne til å lede strøm øker med stigende vanninnhold.

Instrument: Metningsmeter
Metode: Inhouse

Glykol i olje

Kjølevæske vil ofte inneholde glykol. Glykol i motorolje vil kunne føre til polymerisering av oljen, rust/korrosjon, tette filter og reduserte smøreegenskaper. Om det er kjølevæskelekkasje inn til motoroljen vil ofte vannet fordampe (vann har kokepunkt på 100 grader C). Glykolen vil bli liggende igjen å skape problemer. I transmisjonssystemer er ikke nødvendigvis temperaturen like høy, og vannet vil da som regel forbli i oljen med glykolen. I syntetiske subsea systemer vil glykol være en forurensing fra glykolbaserte produkter (ofte hos systemprodusent). Enkelte subsea oljer tåler ikke mer enn en teskjed glykol pr fat olje før det kan føre til tette filter.

Instrument: GC-FID
Metode: ASTM-D4291(mod)

ASTM D4291 gjelder for kvantifisering av etylenglykol mellom 5 og 200 ppm etylenglykol i brukte motoroljer. Denne metodebeskrivelse gjelder for kvantifisering av >10ppm etylenglykol (MEG) og propylenglykol (MPG) i oljer.

Glykol i vann

Påvising og kvantifisering av etylenglykol (MEG) og/eller propylenglykol (MPG) med GC-FID.

Instrument: GC-FID
Metode: inhouse

Konduktivitet olje/drivstoff

Konduktivitet er et mål på et stoffs evne til å lede elektrisitet. Den inverse verdien av et stoffs resistivitet. Målet for elektrisk konduktivitet er (rho) som er Siemens per meter. Vi måler i pS/m (pico Siemens per meter) som er 10’12 siemens per meter.

Lav konduktivitet er normalt i en del oljetyper og kan kun kontrolleres ved systemdesign eller teknikker for å hindre oppbygging av statisk elektrisitet. Er først konduktiviteten lav, er det ingen ting å gjøre med oljen foruten å bytte til en type med høyere konduktivitet. Mest vanlig er dog å bruke filter som er spesiellt tilpasset problemstillingen (for å avlede strøm).

Instrument: Konduktivitet-meter
Metode: ASTM D2624 / DIN 51412-2 (mod)

Partikkeltelling, automatisk i olje

Partikler som plukkes opp i denne analyse forteller noe om renheten i oljen. Enkelte systemer har høy krav til renhet pga. systemts design og komponenter, mens andre systemer har ikke nødvendigvis like strenge krav. Partikler i oljen skal normalt fanges opp i filter (hovedsakelig), men kan skape problemer om dette ikke skjer. Problemer kan være skade på ventiler, belegg på komponenter, tette filter, skade på pumper osv. Kilde til partikler er viktig å få kontroll på i tillegg til metode for å holde evt. utvikling i sjakk. Årsak kan være forurensing fra yttre miljø, slitasje internt, kjemisk i oljen og lignende.

Størrelsesfordeling, form og konsentrasjon kan bestemmes i nye og brukte oljer fra smøre- og hydraulikksystemer. Prøver med viskositet 2-220 mm²/s ved 40 °C kan analyseres direkte. Prøver med høyere viskositet kan analyseres etter fortynning med løsemiddel. Partikkelkonsentrasjon ≤5.000.000 partikler per ml.

Instrument: Spectro LNF
Metode: ASTM D7596

Partikkeltelling mikroskopi

Partikler som plukkes opp i denne analyse forteller noe om renheten i oljen. Enkelte systemer har høy krav til renhet pga. systemets design og komponenter, mens andre systemer har ikke nødvendigvis like strenge krav. Partikler i oljen skal normalt fanges opp i filter (hovedsakelig), men kan skape problemer om dette ikke skjer. Problemer kan være skade på ventiler, belegg på komponenter, tette filter, skade på pumper osv. Kilde til partikler er viktig å få kontroll på i tillegg til metode for å holde evt. utvikling i sjakk. Årsak kan være forurensning fra yttre miljø, slitasje internt, kjemisk i oljen og lignende.

Instrument: Optisk mikroskop
Metode: ARP598B

Detaljer:

Partikkeltelling går ut på at 100ml olje blir filtrert gjennom et 0.8µm membranfilter. Filtret etterbehandles med emulsjonsolje og legges på et objektglass med dekkglass over. Partiklene på dette filter blir så telt ved hjelp av mikroskop, og klassifisering etter gjeldende standarder, f.eks. NAS 1638 og/eller ISO 4406.

Farge i olje

Farge kan gi en indikasjon på levetid på oljen. Spesiellt viktig på isolasjonsoljer.

Gjelder for petroleumsprodukter og smøreoljer. De lyseste fargene angis som 0,5 mens den mørkeste på skalaen er 8,0.

Instrument: Lovibond fargemåler
Metode: ASTM D1500

Infrarød analyse (FT-IR)

Analyseteknikken kan brukes til å påvise feks. glykol i olje (>0,1%) og sot i motorolje. I tillegg kan teknikken konfigureres til å finne og kvantifisere innblanding av stoff/væske A i olje B ved hjelp av metodeutvikling (kjemometri). Eksempler på dette kan være PAG innblanding i esterolje (POE).

Instrument: FT-IR
Metode: ASTM E2412

Detaljer:

Infrarød spektroskopi foregår ved å sende mange infrarøde lysbølger samtidig mot prøven. Bindingsenergiene i molekylene forårsaker økt absorbans av lys i forskjellige bølgelengder. Enhver forbindelse har sitt unike infrarøde spektrum, som et fingeravtrykk. De fleste molekyler har en eller flere vibrasjoner med frekvenser som ligger i den infrarøde delen av det elektromagnetiske spektrum. Rent vann og glykol har høy absorpsjon i hele måleområdet 4000 cm-1 til 550 cm-1. Relativt små mengder vann eller glykol innblandet i en olje kan detekteres ved økt absorbans i bestemte områder. Inneholder prøven sot vil dette hindre gjennomlysning i hele måleområdet relatert til mengde sotinnhold.

Olje i vann

Er aktuellt i utslippsvann til sjø eller fra verksted/vaskehaller/industri og lignende

Instrument: GC
Metode: NS-EN ISO 9377-2

Detaljer:

Prøven fortynnes og analyseres med GC-FID: Man får et kromatogram med topper som viser de forskjellige komponentenes retensjonstid. Areal av en topp er proporsjonal med mengden av komponenten, som kan beregnes vha målinger gjort på standarder.

Viskositet 40°C

Viskositet ved 40 grader C er normalområdet for industrielle oljer (ikke multigrad varianter). For eksempel hydraulikkolje, typ ISO VG 32 skal i følge ISO 3448 ha viskositet ved 40 grader på minst 28,8 og maks 35,2 cSt (+/- 10% av tallet 32). ISO 3448 gjelder for nye oljer, og det er ikke unormalt at en brukt olje vil falle eller øke utover disse verdiene. Viskositeten vil dog aldri kunne bli lavere enn baseoljen benyttet i produktet uten en eventuell innblanding av tynnere olje.

Instrument: Viskometer
Metode: ASTM D445(brukte oljer) / ASTM D446 (nye oljer)

Detaljer:

Viskositet = en væskes motstand mot å flyte. Kinematisk viskositet beregnes ut fra tiden oljen bruker på å synke fra ett nivå til det neste i et kapillarrør med bestemt tykkelse ved gitt temperatur. Tiden multipliseres med rørets konstant og man får viskositet oppgitt i mm/s² (cSt). Det foretas alltid minst to viskositetsmålinger og resultat er gjennomsnitt av disse. Dersom de to målingene avviker mer enn 0,3 % foretas en tredje og evt en fjerde måling.

Viskositet 100°C

Måles normalt i motoroljer for best å kunne teste smøreegenskaper i driftstemperatur.

Instrument: Viskometer
Metode: ASTM D445(brukte oljer) / ASTM D446(nye oljer)

Viskositet = en væskes motstand mot å flyte. Kinematisk viskositet beregnes ut fra tiden oljen bruker på å synke fra ett nivå til det neste i et kapillarrør med bestemt tykkelse ved gitt temperatur. Tiden multipliseres med rørets konstant og man får viskositet oppgitt i mm/s² (cSt). Det foretas alltid to viskositetsmålinger og resultat er gjennomsnitt av disse. Dersom de to målingene avviker mer enn 0,3 % foretas en tredje og evt en fjerde måling. Ved å måle viskositet ved 40°C og ved 100°C kalkuleres Viskositetsindeks (VI) etter ASTM D2270

Viskositetsindeks (VI)

Viskositetsindeksen i en olje sier noe om oljens flyteevne i forhold til temperatur. Ved lavere viskositetsindeks er det større forandringer , mens ved høyere viskositetsindeks er det mindre forandringer i forhold til temperatur

Instrument: Kalkulering
Metode: ASTM D2270

Ved å måle viskositet ved 40°C og ved 100°C kalkuleres Viskositetsindeks (VI) etter ASTM D2270

Faste forurensinger

Benyttes for å måle mengden uløsligheter i olje.

Instrument: Membranfilter, vekt
Metode: Inhouse

Olje og toluen blandes og filtreres gjennom et 5 μm filter. Rester som ikke er løselig i toluen veies.

Sedimenter diesel

Benyttes for å måle mengden uløsligheter/partikler i diesel.

Instrument: Membranfilter, vekt
Metode: NS-EN ISO 12662-98

Diesel filtreres gjennom et 0,8 μm filter og det skylles etter med heptan. Gjenværende partikler veies.
Bestemmelse av forurensinger tilstede som uløste partikler angitt i mg/kg. Typiske forurensinger kan være rust, sand og uløste organiske bestanddeler.

Metoden gjelder for alle typer diesel.

Svovelinnhold diesel

Benyttes for å måle mengden svovel i diesel. I henhold til europeiske krav (EN590) skal verdien være under 10 ppm i autodiesel.

Instrument: XRF, røntgen
Metode: NS-EN ISO 20846 / ASTM D4294

Smøreegenskaper diesel

Diesel er blitt renere og det stilles strengere krav til smøreegenskaper av produsenter av drivstoffsystemer og motorer. Smøreegenskapene kan påvirkes av forurensinger, feilfyllinger og produktfeil.

Instrument: Testrigg
Metode: ISO 12156-00

En prøve av diesel varmes opp til 60°C og blir benyttet til å smøre en overflate av stål mot slitasje fra en stål kule i et kontrollert miljø. Etter en gitt tid måles slitasjen som er resultatet i µm (mikrometer). HFRR = High Frequency Reciproacting Rig.

Tåkepunkt diesel

Den temperatur der voks i en olje ved nedkjøling begynner å utkrystallisere slik at oljen antar et tåket utseende. (Eng. “Cloud point”).

Instrument: Instrument
Metode: ISO 23015

Temperaturen når diesel går fra klar til uklar

Filterblokkeringspunkt diesel

Den temperatur der et dieseldrivstoff ved gradvis nedkjøling tilstopper (blokkerer) et standardisert prøvefilter.
Metoden er ment å tilsvare forholdene i en dieselmotor ved lave temperaturer. (Eng. “Cold Filter Plugging Point, CFPP”)

Instrument: Instrument
Metode: ISO 116

Destillasjon diesel

Det vanlige formålet med en destillasjon er enten å rense et produkt eller å separere en komponent fra en blanding av komponenter. F.eks. separere bensin fra diesel som ved feilfylling.

Instrument: Instrument
Metode: ASTM D86

En separasjonsprosess der væske overføres til damp og hvor dampen deretter kondenseres til væske.

Cetan Index diesel

En beregnet verdi for å angi tennvilligheten av et dieseldrivstoff.

Instrument: beregning
Metode: ISO 4737

Beregnes etter en formel basert på drivstoffets densitet og destillasjonsforløp. (Eng. “Cetane index”).

Biodiesel (FAME) i diesel

Mengde biodiesel (FAME herunder feks. RME) i diesel.

Instrument: FT-IR
Metode: DIN EN 14078

FT-IR analyse (Se infrarød analyse FT-IR)

Destillasjon bensin

Det vanlige formålet med en destillasjon er enten å rense et produkt eller å separere en komponent fra en blanding av komponenter. F.eks. separere diesel fra bensin som ved feilfylling.

Instrument: Instrument
Metode: ASTM D86

En separasjonsprosess der væske overføres til damp og hvor dampen deretter kondenseres til væske.